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液相制備色譜儀的裝柱方法選擇

 更新時間:2021-10-20 點(diǎn)擊量:1701
   液相制備色譜儀是全新的自動化制備液相色譜系統(tǒng),采用與多數(shù)儀器不同的設(shè)計理念,更為注重儀器的耐用性,能適應(yīng)長時間高負(fù)荷的檢測工作,適用于高、中壓力范圍,快速、準(zhǔn)確、高效。
  分析色譜的目的是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。
  然而當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
  液相制備色譜儀裝柱方法的選擇:
  根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測量,對柱效低的柱子應(yīng)該重填。
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